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合成与表征ppt

这是合成与表征ppt,包括了简介,合成方法,光气(界面缩聚)法,熔融酯交换缩聚法,非光气熔融酯交换缩聚法,工艺流程,优点,性能表征等内容,欢迎点击下载。

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聚碳酸酯的合成及性能表征 简介 聚碳酸酯是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酸酯获的了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性,现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。 中文名:聚碳酸酯 英文名:Polycarbonate(缩写:PC) 化学名:2,2'-双(4-羟基苯基) 丙烷聚碳酸酯 合成方法 在聚碳酸酯合成工艺的发展历程中,出现过很多合成方法,如低温溶液缩聚法、高温溶液缩聚法、吡啶法、部分吡啶法、光气界面缩聚法、熔融酯交换缩聚法、固相缩聚法等等。目前,可用于工业规模生产的则有光气(界面缩聚)法和熔融酯交换缩聚法、非光气熔融酯交换缩聚法3种合成工艺。 光气(界面缩聚)法 双酚A与NaOH溶液反应,制成双酚A 钠盐。将双酚A钠盐送入光气反应釜,通入有机溶剂二氯甲烷,在光气反应釜中形成有机相和无机相二相,光气溶于二氯甲烷中,双酚A和光气在有机相和无机相的界面进行反应生成聚碳酸酯齐聚物,然后在缩聚釜中将低分子聚碳酸酯缩聚成高分子聚碳酸酯。产物聚碳酸酯进入有机相被溶解,副产物氯化钠溶于无机相。有机相经洗涤、脱盐、脱溶剂、沉淀燥等工序后聚碳酸酯成粉状,再经挤出造粒而形成聚碳酸酯树酯。  熔融酯交换缩聚法 熔融酯交换缩聚法的两种反应单体分别是双酚A和碳酸二苯酯。碳酸二苯酯和双酚A在催化剂的作用下,先进行酯交换反应,由于酯交换反应过程为可逆平衡反应,在反应过程中不断除去小分子苯酚,以使反应向酯交换反应的正反应方向进行。在缩聚反应过程中,在高温、高真空、催化剂存在的情况下,不断除去碳酸二苯酯,使聚合物粘度逐渐升高,当搅拌功率达到一定值时,熔体聚合物直接从缩聚反应器中挤压成条,经切粒机切粒后形成聚碳酸酯树酯。  非光气熔融酯交换缩聚法 非光气法制碳酸二苯酯技术,以甲醇、一氧化碳、氧气为原料,在催化剂的作用下,经氧化、羧化等反应合成碳酸二甲酯;或由二氧化碳、环氧乙合成碳酸亚乙酯,碳酸亚乙酯与甲醇反应生成碳酸二甲酯。再由碳酸二甲酯经酯交换过程制取碳酸二苯酯。碳酸二苯酯和双酚A 在熔融状态下在催化剂的作用下进行酯交换反应,在反应过程中不断除去小分子苯酚。然后在催化剂,高真空,高温条件下进行缩聚反应,生成聚碳酸酯。 光气化界面缩聚法是目前工业上应用较为广泛的工艺,长期以来采用该工艺的聚碳酸酯生产能力占绝对优势,但由于生产中使用剧毒光气,且要循环使用二氯甲烷溶液(使用量是产量的15倍左右)和叔胺,同时生产过程中产生含氯化物的大量废水,对环境造成污染和破坏,因此目前处于限制发展状态。 合成聚碳酸酯技术路线的比较 非光气熔融酯交换缩聚法 非光气法PC生产工艺路线图 工艺流程 酯交换法生产DMC的工艺流程是以CO、环氧乙烷或环氧丙烷为原料,在气相条件下通过高压和催化剂作用生产碳酸乙烯酯(EC)或碳酸丙烯酯,然后EC和甲醇进行酯交换反应生产DMC。甲醇羰化氧化法是以CO和甲醇为原料,通过甲醇羰化氧化法生产DMC。DMC再与苯酚酯交换生成DPC,然后DPC在熔融状态下与双酚A进行酯交换、缩聚制得PC产品。DMC与苯酚的酯交换反应通常分为2步进行:第一步酯交换生成甲基苯基碳酸酯(MPC);第二步是MPC与苯酚进一步酯交换得到DPC,或由MPC直接歧化得到DPC,同时生成与DPC等摩尔的DMC。 DPC与双酚A酯交换熔融缩聚法制备聚碳酸酯,其反应过程可分为酯交换阶段和缩聚阶段,先制成液状低分子PC预聚体后再聚合制成高分子PC。 优点 (1)可以充分利用环氧乙烷装置排放的CO:资源; (2)碳酸乙烯酯作为一种低毒的多用途化学品,具有许多优良的性能,同时克服了环氧乙烷闪点低、易燃易爆、不易贮运的特点; (3)转化率高,并避免了水作为原料带来的高能耗和杂质问题,生成乙二醇的选择性很高,可避免生成二乙二醇和三乙二醇(环氧乙烷水解为乙二醇的常规副产物); (4)该技术合成碳酸二甲酯,环氧乙烷只是一个“载体”,不消耗在碳酸二甲酯中。仅仅引入甲醇就增加了一个附加值很高的产品,是碳酸二甲酯的理想合成路线,大大降低了乙二醇的综合成本; (5)该技术的两步反应属于原子利用率100%的反应,是“零排放”的清洁生产工艺,具有很好的发展前景。 二氧化碳—甲醇法 该方法由日本旭化成公司开发成功。它是以二氧化碳(CO:)和环氧乙烷(EO)反应得到碳酸乙烯酯(EC),催化剂为四元氨盐(四乙基氨溴化物等),再与甲醇酯交换制备出C,DMC再与苯酚反应生成DPC。DPC最后再与BPA聚合反应得到PC产品。该方法因环氧乙烷可高选择性、高转化率地转化为乙二醇.可用于生产聚酯或单独作为产品外卖:另外一个优点是甲醇基本上可转化为DMC。整个工艺过程仅消耗EO、C02和BPA,中间产品EC、DMC、甲醇、DPC和苯酚的收率和选择性均可以达到99%以上。 液相氧化羰化法 该方法由GE公司于1993年开发成功.它是从甲醇出发.甲醇氧化羰化制得碳酸二甲酯(DMC),DMC再与苯酚反应制得碳酸二苯酯(DPC),DPC再与双酚A熔融缩聚得到PC。该方法技术路线成熟,原料消耗定额少,能耗低.但由于催化剂CuCl的强腐蚀性导致其设备投资大,装置投资高,吨产品工厂成本相对其它工艺要高一些。GE公司在西班牙塔拉戈纳的120 kt/aPC装置和在13本的45 kt/a PC装置均采用该方法进行生产。 气相氧化羰化法 该方法由拜尔公司开发成功。它是从甲醇出发,甲醇气相氧化羰化制得DMC,DMC再与苯酚酯交换合成DPC,DPC再与BPA熔融聚合得到PC。该方法技术路线成熟,原料消耗定额低,投资低,吨产品工厂成本低.但能耗较液相氧化羰化法略高。 尿素一甲醇法 该方法由日本三菱瓦斯化学公司开发成功。由尿素醇解合成碳酸二正丁酯或碳酸二异戊酯,再与苯酚酯交换合成DPC.DPC再与BPA反应得到PC。与DMC相比,碳酸二正丁酯的沸点更接近合成DPC的反应温度.且反应体系中不形成共沸物。产物易于分离,有较强竞争力。如果能提高总的转化率和选择性,做好氨气的回收再利用工作,该法将很有前途。 LG化学公司的非光气技术 韩国LG化学工艺采用DMC和苯酚反应蒸馏生成DPC.然后用专用催化剂在单一反应器中。使DPC与BPA熔融缩聚并结晶。该法与其他替代方法相比,只需少几个步骤和很少的设备。该工艺使用新催化剂以及聚合和结晶组合工艺,估计可减少投资费用70%。LG化学公司已经在其2 kg/h微型中型装置中验证了新工艺,生产了无色PC.其透明度为98%.并且与其他方法制造的PC有近似的加工性能。 性能表征 PC 的FT-IR(红外吸收光谱) 聚碳酸酯的红外分析,见图 3。5所示。从图中可以看出在1771 cm -1处有羰基的强吸收峰;在1245cm-1出现了O-C=O中的碳氧单键伸缩振动吸收峰,因而可以确定样品中含酯羰基;在1612 cm -1为苯环C=C双键的伸缩振动吸收峰。这些与典型聚碳酸酯图谱是一致[62],因而可以确定其主链是含有碳酸酯基与苯环的线性结构,即样品为线形双酚A聚碳酸酯。 PC 的热性能分析 聚碳酸酯的相对分子质量对其热稳定性有显著影响,平均分子质量越小,降解温度越低。PC的初始分解温度在350℃,主链断裂温度在470℃。图3。6 是PC8(Mn=4500)、PC9(Mn=9400)和PC1(Mn=1。86*104)的TGA(热重分析)曲线,表3。5 为相关的热力学数据。从表中可以看出,PC分子量越高,聚合物的最大分解速率温度越高。 一种高性能聚碳酸酯薄膜的表征 材料热性能的表征 1。测试聚碳酸酯的热稳定性 由于聚合物经常是在不同的温度环境下使用,且其折射率也随环境温度的变化而变化,因此聚合物光学材料的耐热性也是应用中必须考虑的问题。玻璃化转变温度g T 可直接反映聚合物耐热性的高低,因此测量了聚碳酸酯材料的玻璃化转变温度。采用 STA 409 PC/PG 热分析仪测得了材料的DSC 曲线,标定速度为 10 ℃/min,样品为聚碳酸酯粉末,样品量为12。1 mg。 2 热光系数(dn/dt)的测量 为测材料的折射率随温度变化情况,使用SPA-4000 棱镜耦合仪,采用膜厚9。68 μm 的玻璃衬底薄膜作为样品,在1 550 nm 波长,TE 模下将待测薄膜及棱镜同时加热,每上升10°C 测量一次薄膜的折射率,得到了20~90 °C 下的折射率。 材料光学性能的表征 1。测量材料的光吸收谱 使用 UV-3600 紫外光谱仪,以干净的载波片作为参比,测定了其制得的聚碳酸酯薄膜的光吸收谱。 2。折射率与膜厚的测量 测量波导的折射率和厚度使用的是 SPA-4000 棱镜耦合仪。在TE 模式下测量了波长在632。8 nm 和1 550 nm(即通信波段)下的折射率和膜厚。

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